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給水質量對製備超純水質量的影響
摘要：超純水的製備通常隻以電阻率來進行水質監控。這種製備方法需要若幹步驟。本地用水為純化水源時，必須在最終精製之前對其進行預處理。
純化的初始步驟包括DI（去離子技術）或者RO（反滲透）/EDI（連續電流去離子技術）聯用。盡管通過這兩種技術都能獲得電阻率較高的超純水，但是當能更精確地監控超純水質量的TOC（有機碳總量）也被列入考查指標的時候，不同製備技術得到的超純水水質之間的差異就突顯出來了。由於TOC偏高，選用去離子技術（DI）進行預處理需要更加嚴謹的維護和操作。
而且，樹脂再生之後使用，容易導致有機物脫落進入離子交換精製介質，甚至進入後麵的過濾器，進而影響、削弱整個係統的效率、可靠性和使用壽命。
製備超純水是通過一係列純化技術的結合實現的。純化過程中的每一步驟都力求最優化，以便（有針對性的）去除不同類型的雜質，甚至包括很不常見的特殊物質。
超純水生產線有3個單元：初始純化係統、儲存容器和最後的精製係統。初始純化係統可以純化井水或自來水。在此環節，可以使用去離子技術、蒸餾技術或者反滲透技術。蒸餾雖然可以有效去除很多類型的雜質，但能耗太大且生產速度慢，需要在使用前長時間的貯存，這就難以保證水質了。水處理新視野去離子技術看似一個最簡單和成本最低的方法，但是水質不穩定，當去離子樹脂飽和時會發生波動。該技術主要用於去除離子，而對其他汙染物，例如有機物及微小顆粒，則效率較低。這兩種水純化技術提供的水，經過進一步的精製去除殘留的痕量汙染物以後，能滿足許多應用。
但是初始純化技術不過硬，不僅會使最後精製步驟中出現水質量問題，而且會縮短超純水器的使用壽命。
本研究主要顯示了不同的預處理方法對製備超純水質量的影響。逐個分析了純化組件對汙染物不同的作用。
實驗 純化步驟
自來水給水，通過兩種不同的預處理係統（如圖1所示）處理後,進行精製：
A係統由通過去離子柱純化的水供水（5升混床去離子樹脂）。當處理係統出水的電阻率低於1 MΩ•cm.時，用再生樹脂更換去離子柱填料。
B係統由Elix 10供水，結合反滲透技術和連續電流去離子技術，同時預處理水儲存在一個60升儲備容器中。
圖1：水純化鏈示意圖
方法
流速調到1.5升/分鍾。
每天可以供水60升，每個係統都通過一個A-100P SE TOC監測器（Anatel®）測量水的電阻率和TOC（有機碳總量）。供水的TOC也同時被監控。取水點在圖1中標出。
結果和討論
如圖2中顯示的結果， DI水的電阻率跟預期的一樣，起初高達18 MΩ•cm。然而，在處理了500升水之後，可以看到電阻率顯著下降。在這種情況下，即便用再生離子樹脂更換了去離子柱，依然不能恢複較高的電阻率值，隻能最多恢複到約15 MΩ•cm。這表明：去離子法的水質會由於去離子樹脂的再生處理而波動很大。另一方麵，結合了反滲透技術和連續電流去離子技術的係統，能持續產生15 MΩ•cm電阻率的水。由於其流速較低，這些水在向精製係統供水之前，必須儲存在一個容器中。這會引起儲存水電阻率的降低，主要是由於二氧化碳的作用。
一個優化的容器1可以使純水的電阻率維持在2～6 MΩ•cm，如圖2所示。此外，水質在整個實驗過程中都保持穩定，不需要樹脂再生。
不過上述兩個預處理係統的供水，經最後的精製係統（A或者B）處理後，電阻率都能達到18 MΩ•cm。
圖2：DI水與A係統出水電阻率（上圖）和RO/EDI水與B係統出水電阻率（下圖）
雖然兩種水純化生產線在離子純化方麵都獲得很好的結果，但是在TOC質量上還是存在顯著差異。首先，當通過去離子樹脂純化時，供水TOC存在很大的變化。如圖3所示，去離子純水TOC不穩定，在100～550 ppb之間波動，當裝上新的再生樹脂時，會高達640 ppb。另一方麵，RO（反滲透技術）/EDI（連續電流去離子技術）結合的Elix係統，產生的純水TOC大多數低於50 ppb，即使在容器中儲存過夜，仍穩定在50 ppb以下。顯然後者為終端精製係統供水比去離子柱更加穩定。終端產水的TOC也因此而顯著不同。圖4顯示了終端精製係統A和B產生的超純水TOC變化。在整個實驗過程中，係統A的TOC始終高於係統B。
去離子水作供水的A係統，產水TOC高，並在50～150 ppb之間波動。由Elix供水的B係統，TOC恒定在10 ppb左右。最初的TOC高是由於機器停機，出水口處存水過夜積累了有機汙染物造成的。一旦超純水開始供應，就能持續獲得良好恒定質量的水（18.2 MΩ•cm,，TOC<10 ppb）。這清楚的顯示出使用由反滲透和電極去離子化結合的Elix係統進行預處理的優勢。
第II部分：初始水純化技術對離子交換樹脂和安裝在終端精製係統上的膜過濾器的影響實驗
本實驗中，兩個係統使用兩種不同的預處理技術供水，分別是反滲透技術和去離子技術。當電阻率下降（去離子預處理係統處理500升水之後）或處理了2000升水後（對於RO給水係統）要更換精製器。此時使用S-510掃描電子顯微鏡（Hitachi）觀察純化裝置的離子交換樹脂表麵和Milli-Q係統的終端膜過濾器表麵。樣品進行徹底的幹燥並用金粉濺射處理，以便進行SEM（掃描電子顯微鏡）分析。
結果和討論
圖5是下列陰離子交換樹脂表麵的SEM圖像：a）新樹脂，b）處理了2000升RO水的樹脂，c) 處理了500升去離子水的樹脂。由RO給水的樹脂表麵的微觀結構和新樹脂類似，但去離子水供水的樹脂結構很不容易觀察，表麵完全被汙垢和微粒覆蓋。這種現象是離子交換過程和樹脂表麵吸附機理共同作用的結果。雖然其中有些帶電物質可能通過離子交換作用擴散進入樹脂的深處，但這受限於該物質顆粒的大小、分子質量和極性。這些表麵汙垢會阻塞離子運輸通道，減小離子交換速度，從而引起水質下降，降低電阻率。在汙垢的影響下，即使能夠保證供水離子濃度極低，樹脂也會在離子交換能力沒有耗盡的情況下失去作用。在陽離子交換樹脂表麵沒有觀察到這種汙垢。這表明汙染物帶負電，例如在天然水源中常見的有機物或膠質物2。
由RO給水的樹脂表麵的微觀結構和新樹脂類似，但去離子水供水的樹脂結構很不容易觀察，表麵完全被汙垢和微粒覆蓋。這種現象是離子交換過程和樹脂表麵吸附機理共同作用的結果。雖然其中有些帶電物質可能通過離子交換作用擴散進入樹脂的深處，但這受限於該物質顆粒的大小、分子質量和極性。這些表麵汙垢會阻塞離子運輸通道，減小離子交換速度，從而引起水質下降，降低電阻率。在汙垢的影響下，即使能夠保證供水離子濃度極低，樹脂也會在離子交換能力沒有耗盡的情況下失去作用。在陽離子交換樹脂表麵沒有觀察到這種汙垢。這表明汙染物帶負電，例如在天然水源中常見的有機物或膠質物。
RO供水係統的膜孔結構被SEM圖像很好的識別，在過濾器上除了觀察到幾個微小顆粒外，沒有觀察到其他任何東西。在圖6b去離子供水係統圖像中，膜表麵完全被物質塞滿。幹燥後在膜表麵清晰的看到有一個破裂的包被層。這顯示是有機物或膠質物，通過去離子純化技術不能有效的將其去除，而且可能將下遊水純化係統的最後過濾器阻塞。這可能引發壓力下降，限製終端產水的流速，而且會滋生細菌和生物薄膜。
要想強化超純水的製備，必須結合一係列技術。以電阻率為指標監測超純水離子含量非常有效，但其他如有機物這樣的汙染物並不適合用電阻率進行監測。這些汙染物同樣會顯著地影響實驗能否成功和可靠性4。通過比較不同預處理手段的供水對超純水係統效能的影響，可以很容易的確證這種作用。
無論是去離子水還是反滲透和連續電流去離子技術聯用供水，都能讓終端係統產生高電阻率的水，但兩者的終端產水TOC水平顯著不同。在去離子設備中，由於樹脂再生使用，產水的有機汙染物水平變化很大。由於這種預處理手段去除有機物效果較差，會引起終端精製係統中陰離子樹脂被有機汙染物包被，導致介質過早耗盡，並使終端過濾器堵塞。
實驗室用超純水製備係統，強烈建議配備RO（反滲透）/EDI（連續電流去離子技術）作為供水係統，這要優於DI（去離子技術）。這有助於減少供水中TOC（有機碳總量）的變化，並確保恒定的離子濃度和有機物濃度。為了檢查獲得的超純水是否適用於所有實驗室使用，在使用時監測水的TOC水平與電阻率同等重要。
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