聯係亚洲线精品一区二区三区八戒
電話:
021-66126658
021-66126659
盧總:
139-1700-9455
昆山電話:
0512-5759 1865
郵箱:
sy.lu@cy-water.com
地址:上海市普陀區曹楊路1700號辰金高尚領域T9幢308室
純化水的不揮發物檢測技術革新與應用
純化水的不揮發物測試原理是通過檢測100mL純化水在蒸發和幹燥後,所得的不揮發物固體的質量。其難點在於測試人員需重複操作才能達到中國藥典要求的0.3mg恒重值。傳統測試方法具有效率低,需人工值守等缺點,經過長期實踐與反複驗證,采用集成自動化的結構設計,搭載快速水浴蒸幹與氣體平衡技術,可實現自動加料、水浴蒸發、鼓風幹燥、冷卻平衡、恒溫稱重五位一體全自動測試。通過重複性實驗與梯度設計實驗,結果表明:2輪稱重可達0.3mg恒重誤差值,加標量為9.4mg/100mL時,精密度(RSD)為0.73%,梯度設計實驗準確度高,平行樣之間無偏差。結論:純化水的不揮發檢測技術革新後,恒重時間短,操作簡便,數據準確性與精密度良好。
關鍵詞:純化水;不揮發物;恒重;自動化測試
在藥品生產中,純化水用途廣泛,被用做溶劑、清潔劑、輔料、純蒸汽和注射用水的原料等,從原料到製劑產品,對純化水的使用貫穿生產的全過程。因此純化水的質量控製在製藥企業的生產管理中至關重要。純化水不揮發物項目測試屬基礎必檢項目之一,其難點在於中國藥典要求的0.3mg恒重值,測試人員需在水浴鍋、鼓風幹燥箱、幹燥器和分析天平間反複操作以達到實驗停止條件。傳統測試方法具有效率低、操作重複繁瑣、恒重難、需人工值守等缺點。
01、國內外標準要求
根據中國藥典2020版二部《純化水》的要求:取本品100mL,置105℃恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸幹,並在105℃幹燥至恒重,遺留殘渣不得過1mg。而中國藥典對恒重的定義為恒重,除另有規定外,係指供試品連續兩次幹燥或熾灼後稱重的差異在0.3mg以下的重量;幹燥至恒重的第二次及以後各次稱重均應在規定條件下繼續幹燥1小時後進行。
中國藥典、美國藥典和歐洲藥典對恒重(constant mass)、純化水不揮發物限值的要求見表1。值得注意的是美國藥典對純化水不揮發物項目並無做要求,而歐洲藥典中的散裝純化水(Purified water in bulk)無不揮發物的檢測項目,而桶裝純化(Purified waterin containers)有不揮發物檢測項目,限值要求也是≤10mg/L,但是並無恒重的要求。散裝純化水通常是指在管路中流動的水,也就是通常說的“活水”,而桶裝純化水則是裝在桶裏,俗稱“死水”;相對來說,桶裝純化水的要求更高。
總的來說,中國藥典對純化水的項目要求和歐美藥典相比,指標上較為嚴苛。
02、檢測技術革新
針對分析測試人員操作純化水不揮發項目的難點,經過大量測試驗證與經驗總結,對此項目進行了技術革新,具體表現如下:
01/集成自動加料、水浴蒸發、加熱烘幹、幹燥冷卻、恒溫稱量等功能為一體的全自動總遷移量及不揮發物測試儀。冷熱雙腔集成控製係統,全部操作在同一個密閉腔體進行,隔絕外接因素對測試的影響,測試高效便利自動化。突破傳統手動測試,實現了全自動化測試。
02/為滿足高通量、高精度的測試需求,設計36個測試工位,配置3個高精度進口天平(分辨率0.01mg),高於標準要求的天平精度。
03/核心零部件稱重模板(天平)完全隔絕測試腔,采用穩固結構置於儀器下端,天平置於連接循環水的保溫罩中,設備天平模塊還設計有隔離裝置,執行稱重步驟的時候,隔離裝置才打開進行稱重,水浴蒸發、加熱烘幹等步驟時關閉。
04/軟件實時顯示稱重數據,具有審計追蹤、權限管理等功能,可滿足製藥行業對數據溯源性的需求。
純化水中的不揮發物項目是製藥行業的基礎必檢項目之一,其質量直接影響到藥品質量。使用傳統測試方法,難以滿足中國藥典規定的0.3mg恒重標準值。現階段,智能化儀器采用集成化的技術革新,可輕鬆實現自動化、高效化的測試。本文通過研究添加已知量的氯化鈉作為不揮發物,對純化水樣品進行重複性與梯度設計實驗,結果表明,純化水不揮發物項目使用智能化設備後,測試結果具有良好的準確度與精密度,同時解決了純化水不揮發物項目恒重難,耗時長,數據無法溯源等行業難題。
上一個: 醫藥用水對水質有何要求?
下一個: 超純水處理設備的工藝流程